描述
白色至几乎白色粉末。
鉴别
A：红外线吸收<197K>
<197K>：受检物质与溴化钾密切混合。
或使用 ATR<197A> 和 <197E> 技术作为 <197K> 的替代方法
ATR<197A> 待测物质与用于衰减全反射 (ATR) 分析的内反射元件密切接触。
<197E> 将受检物质作为薄样品压在合适的板上进行 IR 显微分析。
用FTIR对试样的光谱进行分析和记录，然后在3800 cm-1到650 cm-1的范围内与标准进行比较。 如果分析物和标准品的 IR 光谱出现差异，将等量的试样和参比标准品溶解在等体积的合适溶剂中，在相同条件下将溶液在类似容器中蒸发至干，然后重复测试 残留物。
验收标准：FTIR 评分 ≥ 950。
B : 鉴别测试 – 一般，氯化物
使用硝酸银 TS，氯化物溶液会产生不溶于硝酸但可溶于稍微过量的 6 N 氢氧化铵的白色凝乳沉淀。
溶解度。
易溶于水； 几乎不溶于丙酮和二氯甲烷。
易溶于酒精：1 g 样品溶于 10 ml 酒精 >>> 可溶
溶于沸水：1 g 样品溶于 30 ml 沸水中 >>> 可溶
溶于 1 N NaOH：1 g 样品溶于 30 ml 1 N NaOH >>> 可溶
化验
程序
流动相：乙腈、水和 1M 硫酸 (93:6.6:0.4)
标准溶液：0.5mg/mL USP 盐酸西替利嗪 RS 流动相
样品溶液：0.5mg/mL 盐酸西替利嗪移动
色谱系统（参见色谱〈621〉，系统适用性。）
模式：LC
检测器：UV 230 nm
立柱：4.6-mm×25-cm； 5-µm 填料 L3
流速：1 mL/min
进样量：10µL
系统适用性
样品：标准溶液
适用性要求
拖尾因子：NMT 2.0
相对标准偏差：NMT 2.0%
分析
样品：标准溶液和样品溶液
计算所取盐酸西替利嗪部分中 C21H25ClN2O3·2HCl 的百分比：
结果 = (rU/rS)×(CS/CU)×100
rU = 样品溶液的峰值响应
rS = 标准溶液的峰值响应
CS = 标准溶液中 USP 盐酸西替利嗪 RS 的浓度 (mg/mL)
CU = 样品溶液中盐酸西替利嗪的浓度（mg/mL）
验收标准：98.0%–102.0%（以干基计）
杂质
点火残渣 <281>
在 600 ± 50° 下点燃合适的坩埚（例如二氧化硅、铂、石英或瓷器）30 分钟，将坩埚放入干燥器（硅胶或其他合适的干燥剂）中冷却，并准确称重。
在坩埚中准确称取 1 g 物质。
用少量（通常为 1 mL）的硫酸润湿样品，然后在尽可能低的温度下轻轻加热，直到样品完全烧焦。 凉爽的; 轻轻加热直到不再产生白烟
在 600 ± 50° 下点燃，直至残渣完全焚化。 确保在手术过程中的任何时候都不会产生火焰。
在干燥器（硅胶或其他合适的干燥剂）中冷却坩埚，准确称重，并计算残留物的百分比。
验收标准：NMT 0.2%
有机杂质
溶液 A：2g/L 四丁基硫酸氢铵和 3g/L 磷酸二氢钠一水合物水溶液。 用 1N 氢氧化钠调节 pH 值为 2.8±0.05
溶液 B：甲醇
缓冲液：1.4g/L 磷酸二氢钠一水合物和 2.7g/L 磷酸氢二钠七水合物。 用 1N 氢氧化钠或 10% 磷酸将 pH 值调节至 6.9±0.1
稀释剂：乙腈和缓冲液 (1:1)
流动相：参见下面的梯度表。
时间（分钟） | 溶液 A (%) | 溶液 B (%) | 流速（毫升/分钟） |
0 | 58 | 42 | 1.2 |
40 | 58 | 42 | 1.2 |
68 | 20 | 80 | 1.5 |
108 | 20 | 80 | 1.5 |
110 | 58 | 42 | 1.2 |
| 120 | 58 | 42 | 1.2 |
标准溶液：2µg/mL USP 盐酸西替利嗪 RS 稀释液
样品溶液：2mg/mL 盐酸西替利嗪稀释液
色谱系统
（参见色谱〈621〉，系统适用性。）
模式：LC
检测器：UV 232 nm
立柱：4.6-mm×25-cm； 5-µm 填料 L1
柱温：40°
进样量：10µL
系统适用性
样品：标准溶液
适用性要求
拖尾因子：NMT 2
柱效：NLT 6000 理论塔板
相对标准偏差：NMT 5.0%
分析
样品：标准溶液和样品溶液
计算所取盐酸西替利嗪部分中每种杂质的百分比：
结果 = (rU/rS)×(CS/CU)×(1/F)×100
rU = 样品溶液中每种杂质的峰响应
rS = 标准溶液中西替利嗪的峰值响应
CS = 标准溶液中 USP 盐酸西替利嗪 RS 的浓度 (mg/mL)
CU = 样品溶液中盐酸西替利嗪的浓度（mg/mL）
F = 相对响应因子（值参见杂质表 2）
验收标准：见杂质表 2。
总杂质：NMT 0.3%。 [注意——忽略低于 0.05% 的峰。]
Name | Relative Retention time | Relative Response Factor | Acceptance criteria |
Deschlorocetirizinea | 0.35 | 0.56 | NMT 0.1% |
Cetirizine ethanolb | 0.53 | 1.2 | NMT 0.1% |
CBHPc | 0.66 | 1.35 | NMT 0.1% |
2-Chlorocetirizined | 0.70 | 0.52 | NMT 0.1% |
Cetirizine methyl estere | 0.81 | 0.96 | NMT 0.1% |
3-Chlorocetirizinef | 0.87 | 0.52 | NMT 0.1% |
Cetirizine | 1.0 | – | – |
| Cetirizine acetic acidg | 1.15 | 0.97 | NMT 0.1% |
Cetirizine N-oxideh | 1.25 | 0.81 | NMT 0.1% |
| 4-CBHi | 1.55 | 1.2 | NMT 0.1% |
4-Chlorobenzophenonej | 1.66 | 0.50 | NMT 0.1% |
| Cetirizine dimerk | 2.48 | 1.4 | NMT 0.1% |
| Any individual unspecified impurity | – | 1.0 | NMT 0.1% |
a.2-{2-[4-(Diphenylmethyl)piperazin-1-yl]ethoxy}acetic acid.
b.2-{4-[(4-Chlorophenyl)phenylmethyl]piperazin-1-yl}ethanol.
c.1-[(4-Chlorophenyl)phenylmethyl]piperazine.
d.2-(2-{4-[(2-Chlorophenyl)phenylmethyl]piperazin-1-yl}ethoxy)acetic acid.
e.Methyl 2-(2-{4-[(4-chlorophenyl)phenylmethyl]piperazin-1-yl}ethoxy)acetate.
f.2-[2-[4-[(3-Chlorophenyl)phenylmethyl]piperazin-1-yl]ethoxy]acetic acid.
g.2-{4-[(4-Chlorophenyl)phenylmethyl]piperazin-1-yl}acetic acid.
h.2-(2-{4-[(4-Chlorophenyl)(phenyl)methyl]piperazin-1-yl}ethoxy)acetic acid N1.-oxide.
i.4-Chlorobenzhydrol.
j.(4-Chlorophenyl)phenylmethanone.
k.1,4-Bis[(4-chlorophenyl)phenylmethyl]piperazine.
具体测试
酸碱度
将 1 g 盐酸西替利嗪溶于 20 ml 水中，用 pH 计测量
验收标准：1.2-1.8之间，溶液中（20分之一）
干燥失重
将烧杯或合适的玻璃器皿在 105° 下干燥 30 分钟，然后在干燥器中冷却至室温。
样品：将 1 g 样品放入干燥的烧杯或合适的玻璃器皿中。
分析： 105 C 干燥 3 小时。
验收标准：NMT 0.5%
参考
USP 40 p.8150 , 3331
